Page 12 - Analityka 2/2015

AGNIESZKA KRATA MARCIN WOJCIECHOWSKI EWA BULSKA

NAUKA Głównie przez wieloetapowe ważenie metrologiczne możliwe jest uzyskanie wyników o dużej
dokładności z niską wartością przypisanej niepewności. Niewątpliwie jakość wyników uzyskanych
techniką IDMS rekompensuje wysokie koszty i poświęcony czas.

Technika rozcieńczeń
izotopowych spektrometrii
mas: pół żartem i całkiem serio

CZ. II

W II części artykułu dedykowanego technice rozcieńczeń izotopowych spektrometrii mas zwrócono szczególną
uwagę na aspekty mające wpływ na uzyskane wyniki pomiarów. Omówiono efekt dyskryminacji mas i podano
procedurę wyznaczenia współczynnika dyskryminacji mas. Podkreślono, że jego wartość powinna być bliska
jedności, a względne odchylenie standardowe ze wszystkich współczynników w jednym cyklu pomiarowym nie
większe niż 0,5%. Korekcja efektu dyskryminacji mas przy użyciu IDMS, wymaga zastosowania specjalnej sekwen-
cji pomiarowej, a mianowicie: stosunki izotopowe we wzorcu o znanym składzie izotopowym są mierzone przed
i po pomiarze stosunków izotopowych w mieszaninie próbki i wzorca wzbogaconego izotopowego. Zwrócono
uwagę na monitoring sygnału tła w celu uniknięcia kontaminacji przed kolejnym pomiarem. Następnie przedsta-
wiono wpływ interferencji spektralnych na wartość obliczonego stosunku izotopowego i konieczność ich elimina-
cji. I nawet jeśli procedura analityczna mająca na celu usuniecie matrycy zapewnia efektywność odzysku analitu
tylko na poziomie 20%, nie ma to wpływu na wartość stosunku izotopowego. Podkreślono ważną zaletą techniki
IDMS jaką jest zapewnienie spójności pomiarowej dla uzyskanych wyników oraz podano źródła ich niepewności
typowe przy użyciu tej techniki pomiarowej. Zwrócono także uwagę na ograniczenia związane ze stosowaniem
IDMS. Na zakończenie jeszcze raz podkreślono możliwości technik wykorzystujących pomiar stosunku sygnałów
dwóch wybranych izotopów.

24 ANALITYKA – NUMER 2, ROK (XVI) 2015